广州高测仪器有限公司
免费热线:4000-366-906
新闻中心
 
 
全自动消解系统对牛奶中镉铅汞砷含量的测试
作者:广州高测仪器有限公司    发布于:2018-08-15 05:30:25    文字:【】【】【
摘要:消解牛奶样品,测试评价DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品的消解效果。

1. 实验目的:消解牛奶样品,测试评价DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品的消解效果。


2. 实验时间: 2017年


3. 验证项目:牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验


4. 实验仪器和试剂


前处理仪器:DS-72全自动消解系统,广州格丹纳仪器有限公司;

检测仪器:石墨炉原子吸收分光光度计;

试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸均为GR级,超纯水为一级水;




5. 实验方法


(1)样品预处理:取液体试样5g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL,高氯酸1mL,放置过夜;

(2)全自动消解系统消解设定程序:镉铅砷前处理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应一段时间,再加入高氯酸升温至180℃,使高氯酸充分和有机物反应,然后升温至205℃,将高氯酸赶出,消解终点样品无色透明的液体,样品全部消解完全,样品用1%的硝酸溶液定容。


汞前处理方法:采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式,加玻璃三角漏斗式回流盖,110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化完全。


6. 实验结果和结论


表1镉实验结果记录表

样品编号

Cd(mg/kg)

Pb(mg/kg)

Hg(mg/kg)

As(mg/kg)

加标浓度

2.000

40

3

15

空白

-0.025

0.000

0.064

0.00

样品-1

0.397

0.840

0.336

-0.51

样品-2

0.478

0.978

0.268

-0.75

加标-1

2.541

37.692

2.986

12.99

加标-2

2.369

39.858

4.074

15.02

加标-3

2.390

37.577

3.462

14.61

加标-4

2.404

36.829

3.326

14.94

加标-5

2.245

40.759

3.504

14.07

加标回收均值(%)

99.64

94.26

104.48

98.91

RSD

5.3

4.4

12.6

5.6

检测用仪器

石墨炉原子吸收分光光度计

石墨炉原子吸收分光光度计

测汞仪

原子荧光分光光度计


7.总结


DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示,可以达到平板湿法消化的效果,在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定,GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。


8. 结论


6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好,回收率满足实验的要求。接下来优化方向:1,提高消化温度;2,缩减消化时间;3,控制好消化过程中的操作。

品牌分类
 
产品分类
 
相关文章
 
最新文章
 
联系高测
 
全国免费热线:4000-966-306

     电话:020-62818658

     传真:020-62818758

     邮箱:gaoteck@189.com

     地址:广州市天河区燕岭路燕侨大厦211室

版权所有 Copyright(C)2015 广州高测仪器有限公司粤ICP备15047776号-1
地址:广州市黄埔区科研路2号自编4栋5楼 全国免费热线:4000-966-306
网址:http://www.gaoteck.com 邮箱:gaoteck@189.cn