1. 实验目的:消解牛奶样品,测试评价DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品的消解效果。
2. 实验时间: 2017年
3. 验证项目:牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器:DS-72全自动消解系统,广州格丹纳仪器有限公司;
检测仪器:石墨炉原子吸收分光光度计;
试剂:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸均为GR级,超纯水为一级水;

5. 实验方法
(1)样品预处理:取液体试样5g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL,高氯酸1mL,放置过夜;
(2)全自动消解系统消解设定程序:镉铅砷前处理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右,在此温度下持续一段时间,让硝酸和样品充分进行反应一段时间,再加入高氯酸升温至180℃,使高氯酸充分和有机物反应,然后升温至205℃,将高氯酸赶出,消解终点样品无色透明的液体,样品全部消解完全,样品用1%的硝酸溶液定容。
汞前处理方法:采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式,加玻璃三角漏斗式回流盖,110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化完全。
6. 实验结果和结论
表1镉实验结果记录表
样品编号 |
Cd(mg/kg) |
Pb(mg/kg) |
Hg(mg/kg) |
As(mg/kg) |
加标浓度 |
2.000 |
40 |
3 |
15 |
空白 |
-0.025 |
0.000 |
0.064 |
0.00 |
样品-1 |
0.397 |
0.840 |
0.336 |
-0.51 |
样品-2 |
0.478 |
0.978 |
0.268 |
-0.75 |
加标-1 |
2.541 |
37.692 |
2.986 |
12.99 |
加标-2 |
2.369 |
39.858 |
4.074 |
15.02 |
加标-3 |
2.390 |
37.577 |
3.462 |
14.61 |
加标-4 |
2.404 |
36.829 |
3.326 |
14.94 |
加标-5 |
2.245 |
40.759 |
3.504 |
14.07 |
加标回收均值(%) |
99.64 |
94.26 |
104.48 |
98.91 |
RSD |
5.3 |
4.4 |
12.6 |
5.6 |
检测用仪器 |
石墨炉原子吸收分光光度计 |
石墨炉原子吸收分光光度计 |
测汞仪 |
原子荧光分光光度计 |
7.总结
DS-72全自动消解系统(广州格丹纳仪器有限公司)对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示,可以达到平板湿法消化的效果,在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定,GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定,GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。
8. 结论
6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好,回收率满足实验的要求。接下来优化方向:1,提高消化温度;2,缩减消化时间;3,控制好消化过程中的操作。

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