1. 实验目的：消解牛奶样品，测试评价DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品的消解效果。
2. 实验时间： 2017年
3. 验证项目：牛奶中的镉铅汞砷加标回收实验
4. 实验仪器和试剂
前处理仪器：DS-72全自动消解系统，广州格丹纳仪器有限公司；
检测仪器：石墨炉原子吸收分光光度计；
试剂：盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸均为GR级，超纯水为一级水；
5. 实验方法
（1）样品预处理：取液体试样5g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸9mL，高氯酸1mL，放置过夜；
（2）全自动消解系统消解设定程序：镉铅砷前处理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸点是约120,据此选择消化温度为140 ℃左右，在此温度下持续一段时间，让硝酸和样品充分进行反应一段时间，再加入高氯酸升温至180℃，使高氯酸充分和有机物反应，然后升温至205℃，将高氯酸赶出，消解终点样品无色透明的液体，样品全部消解完全，样品用1%的硝酸溶液定容。
汞前处理方法：采用硝酸、硫酸、高氯酸的消解方式，加玻璃三角漏斗式回流盖，110℃条件下冷凝回流加热直至样品消化完全。
6. 实验结果和结论
表1镉实验结果记录表
|
样品编号 |
Cd(mg/kg) |
Pb(mg/kg) |
Hg(mg/kg) |
As(mg/kg) |
|
加标浓度 |
2.000 |
40 |
3 |
15 |
|
空白 |
-0.025 |
0.000 |
0.064 |
0.00 |
|
样品-1 |
0.397 |
0.840 |
0.336 |
-0.51 |
|
样品-2 |
0.478 |
0.978 |
0.268 |
-0.75 |
|
加标-1 |
2.541 |
37.692 |
2.986 |
12.99 |
|
加标-2 |
2.369 |
39.858 |
4.074 |
15.02 |
|
加标-3 |
2.390 |
37.577 |
3.462 |
14.61 |
|
加标-4 |
2.404 |
36.829 |
3.326 |
14.94 |
|
加标-5 |
2.245 |
40.759 |
3.504 |
14.07 |
|
加标回收均值（%） |
99.64 |
94.26 |
104.48 |
98.91 |
|
RSD |
5.3 |
4.4 |
12.6 |
5.6 |
|
检测用仪器 |
石墨炉原子吸收分光光度计 |
石墨炉原子吸收分光光度计 |
测汞仪 |
原子荧光分光光度计 |
7.总结
DS-72全自动消解系统（广州格丹纳仪器有限公司）对牛奶样品消解效果。与国标的方法对比结果显示，可以达到平板湿法消化的效果，在实用性和操作简便性方面更有优势。参照相关国标GB5009.12-2010食品中铅的测定，GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定，GB 5009.15-2014食品安全国家标准食品中镉的测定。
8. 结论
6次平行测定的砷回收率在105%~113.6%。样品多次测定的平行性较好，回收率满足实验的要求。接下来优化方向：1，提高消化温度；2，缩减消化时间；3，控制好消化过程中的操作。
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